多指标优化姜黄连炮制工艺分析
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[摘要] 目的：考察多指标优化姜黄连炮制工艺。方法：采用HPLC法，岛津VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)。流动相为乙腈-水-磷酸(300∶700∶4)，流速为1.0 ml/min，柱温为25℃，检测波长为349 nm，进样量20 μl，用高效液相色谱测定小檗碱含量为指标。结果：优选出最佳工艺为黄连饮片与20%姜汁闷润，等待姜汁被吸尽后，放置烘箱中烘制，温度为100℃，时间为90 min，取出，放凉。结论：该法为姜黄连饮片炮制可行的方法。
[关键词] 莪术；炮制品；姜黄连；高效液相色谱测定法
[中图分类号] R943.1 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721(2011)06(a)-144-02
Analysis of turmeric optimizing multi-processing technology
HUANG Aiping
People's Hospital of Neihuang County, Henan Province, Neihuang 456300,China
[Abstract] Objective: To study the optimization of multiple targets with turmeric processing technology. Methods: HPLC, Shimadzu VP-ODS column (4.6 mm×150 mm, 5 μm). Mobile phase of acetonitrile-water-phosphoric acid (300:700:4), flow rate 1.0 ml/min, column temperature was 25℃, the detection wavelength was 349 nm, injection volume 20 μl, Berberis high performance liquid chromatography alkali content as an indicator. Results: The optimized conditions were 20% berberine ginger slices and moistening, waiting to be exhaustion ginger, place in baking oven, the temperature was 100℃, time was 90 min, remove and let cool. Conclusion: This method is feasible pieces cooked with turmeric method.
[Key words] Curcuma; Processed products; Trmeric with; High performance liquid chromatography
黄连为毛莨科植物黄连(Coptis chinensis Franch)、三角叶黄连(Coptis dehoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis tee toidea C.Y.Cheng)的干燥根茎。功效主要为清热燥湿，泻火解毒[1]。当前使用的姜黄连炮制工艺，很多都沿用传统操作方法，这导致炮制的质量相差很大，严重影响临床的治疗效果。本文对姜黄连的生姜的使用量、烘制的温度和烘制的时间三个影响因素进行分析，优选出姜黄连的操作简便可行并且质量更容易控制的炮制条件。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A检测器、AS5150BD-I超声波清洗器。Agilent-1100型高效液相色谱仪，包括：四元泵，真空脱气机，自动进样器，VWD检测器(可变波长检测器)，Agilent-1i00 LC化学工作站；赛多利斯BP211D 电子天平。
1.2 试剂
黄连药材购自本市药材公司；小檗碱购自中国药品生物制品检定所；乙腈、甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂为分析纯。参照《中国药典>2005年版一部关于炮制的有关规定及各地炮制规范，进行各种炮制品的制备。
1.3 色谱条件
色谱柱为岛津VP-ODS柱(4.6 mm×l50 mm，5 μm)。流动相为乙腈-水-磷酸(300：700：4)，流速为1.0 ml/min，检测波长为349 nm，进样量为20 μl，柱温为25℃。
2 方法与结果
2.1黄连的炮制
称取生姜100 g，洗净并捣烂，加适量水，压榨取汁，再加适量水入姜渣，重复压榨，合并汁液，即为姜汁。使用黄连饮片9份，按照表1条件下进行炮制，将炮制所得成品，粉碎成细粉。
2.2 小檗碱含量测定
2.2.1 样品溶液的制备称取酒黄连细粉(过3号筛)0.5 g，放置在25 ml量瓶中，加人适量盐酸-甲醇的混合溶液(1∶99)，超声(30 W，25 KHz)处理30 min，放冷，加盐酸-甲醇的混合溶液(1∶99)稀释至刻度，摇匀并滤过，吸取续滤液1 ml放入50 ml容量瓶中，加盐酸-甲醇混合溶液(1∶99)至刻度，用0.45 nm微孔滤膜过滤，即得样品溶液[2]。
2.2.2 样品测定吸取样品溶液各20 μl，置入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，测定峰面积积分值，计算样品溶液中小檗碱含量 ......
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